邻甲酚中试含酚废水处理研究

摘要：采用蒸馏和萃取法对邻甲酚合成中含酚废水进行处理。实验结果表明：废水中甲醇的去除率98.8％，酚的去除率99.4％。

关键词：邻甲酚 含酚废水 N-503萃取剂 萃取 蒸馏

1　前言

　　邻甲酚是一种重要的有机化工中间体，主要采用苯酚和甲醇为原料经气相催化甲基化合成^［1］。生产邻甲酚的废水含有酚和未被反应的甲醇，直接排放将严重污染环境。国内外对含酚废水治理与回收提出并实施了多种处理方法^［2，3］。作者研究探索了蒸馏、N-503萃取剂萃取工艺。结果表明，废水经处理后，酚去除率＞99.4%，醇的去除率可达98.8%。

2　试验部分

2.1　蒸馏脱甲醇
　　 废水取样于邻甲酚中试生产，组成见表1。由于废水中含有较高浓度的甲醇，采用内径?24 mm玻璃镀银塔，装填3×5 mm螺旋型的玻璃填料，塔板数为7，蒸馏。待塔顶温度稳定后，开始恒采出。当塔顶温度升至100℃左右时停止采出。馏出物甲醇和酚可重新返回反应系统套用。结果表明：采用蒸馏可脱去废水中绝大部分甲醇(98.8%)和少量的酚类化合物。

2.2　萃取工艺条件
　　对蒸馏脱除甲醇后的含酚废水在常温下采用N-503萃取剂萃取脱酚。4-氨基安替吡啉直接比色法测定水相中的酚含量。试验结果见表2～6。

　　注：废水萃取前的含酚量9170 mg^.l^-1，N-503∶煤油=4∶6，接触时间20 min

　　注：废水萃取前的含酚量9170 mg^.l^-1，N-503∶水=1∶10，接触时间20 min

　　注：N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，接触时间20 min

　　注：N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，废水萃取前的含酚量9170 mg^.l^-1，接触时间20 min

　　注：萃取前的含酚量9170 mg^.l^-1，N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10

　　以上试验结果表明：当接触时间＞5 min、N-503∶煤油=4∶6、N-503∶水=1∶10，萃取的级数1级，废水酚去除率＞96%；萃取级数2级，废水中的酚去除率可达99.4%。

　　注：反萃温度30℃，接触时间20 min，碱∶油(V/V)=1∶1

　　注：反萃温度30℃，接触时间20 min，10%氢氧化钠溶液

　　注：碱油比=1∶1，接触时间20 min，10%氢氧化钠溶液

　　注：反萃温度30℃，碱油比=1∶1，10%氢氧化钠溶液

　　从上述试验可知：在氢氧化钠的浓度为10%(Wt)、反萃取温度50℃、碱油比=1∶1、接触时间为20 min的条件下，有机相除酚率＞98%，升高温度、增加接触时间，有利于有机相中酚的去除。

3　结论

　　(1)邻甲酚中试生产废水经蒸馏，甲醇的脱除率达98.8%。
　　 (2)脱去甲醇后的含酚废水用N-503萃取剂萃取，接触时间＞5 min，N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，萃取级数为一级时除酚率96.6%，为二级时除酚率达99.4%。
　　 (3)萃取后的废水需进一步处理才能达到国家排放标准。

参考文献

1　刘智凌，王晓光，黄湘云等.石油化工，1997(5)：282
2　戴猷元等.化工进展，1991(6)：40
3　林齐平.水处理技术，1993(3)：19