pH/电导率/离子综合测试仪测定尿中氟化物含量

【摘要】 了解SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪是否可用于尿中氟含量的测定，参照“尿中氟的离子选择电极测定法”结合该仪器和氟电极使用说明书进行操作。结果，该方法经精密度(相对标准偏差RSD为1.01%～3.51%)和准确度(加标回收率为95.0%～104.0%)试验结果可靠，具有操作方便、快速、精密度和准确度好等优点。SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪可用于测定尿氟，且方法简便、快速、可靠。

【关键词】 氟离子选择电极 尿氟 氟离子浓度

　　SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪被用于测定溶液pH值、电导率和离子浓度的功能。配以离子浓度测量模块、F-Electrode-K2氟离子电极和LE302参比电极，可简便快速测量水溶液或含水的有机溶液中的氟离子浓度，但目前尚未见测定尿中氟化物的报道。本文旨在了解该仪器测定尿液中氟含量的效能。

　　1 材料与方法

　　1.1 仪器 SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪(带离子浓度测量模块)；F-Electrode-K2氟离子电极；LE302参比电极(仪器与电极均为上海梅特勒-托利多仪器有限公司生产)；电磁搅拌器；尿比重计。

　　1.2 试剂［1］

　　1.2.1 总离子强度缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g氯化钠，0.3g柠檬酸钠，溶解在预先加有57mL冰乙酸的500mL水中，再用5mol/L氢氧化钠(约150mL)调节溶液pH至5.25，最后加水至1L。贮存于聚乙烯塑料瓶中。

　　1.2.2 模拟尿：溶解11.6g氯化钠和2.0g磷酸氢二铵于适量水中，加1ml浓硫酸，加水至1L，混匀。

　　1.2.3 氟化钠标准溶液：称取0.2211g氟化钠(预先120℃干燥2h)，溶于蒸馏水中，定容至1L。此溶液为ρ(F-)=0.2211×(19/41.99)=0.10g/L氟标准贮备液。再取此液用水稀释成10.0μg/mL氟标准溶液。贮存于聚乙烯塑料瓶中。

　　1.3 仪器设置

　　均按照仪器说明书操作，选择离子浓度测量模块中离子浓度测量菜单，按照菜单提示进行设置。

　　1.4 标准溶液准备［1］

　　取7个50mL容量瓶，加入氟标准使用液0.5、1.0、2.5、5.0及1.0、2.5、5.0mL标准贮备液，各加入25ml TISAB溶液，用摸拟尿定容至刻度，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L氟标准溶液，摇匀。

　　1.5 电极校准(标定)

　　分别吸取20.0mL上述标准溶液于烧杯中，放入搅拌子，将氟电极和参比电极一起插入第一个标准液中开启电磁搅拌，按cal键启动校准，等待仪器自动锁定。取出并清洗电极，将电极浸入第二个标准溶液中搅拌，按cal键启动校准，等待仪器自动锁定。依次由低浓度到高浓度进行校准。完成最后一个校准后按保存。

　　1.6 试样测量

　　用去离子水冲洗电极。于50mL烧杯中加入10.0mL尿样(已测定比重)与10.0mL TISAB溶液，然后将两支电极插入试样溶液中，开启搅拌，启动测量，等待仪器自动锁定后显示被测尿样氟离子浓度。

　　1.7 结果计算［1］：C=2×C×K K=1.020-1.000D-1.000

　　式中：C-尿中氟的浓度(mg/L)；c-由仪器测得尿氟浓度(mg/L)；

　　K-尿样换算成标准比重下浓度的校正系数；d-尿样比重。

　　2 方法精密度和回收率试验

　　2.1 对6份不同浓度尿样重复测定6次，测定结果见表1，相对标准偏差RSD为1.01%～3.51%，方法的精密度好。表1 精密度试验(略)

　　2.2 取不同浓度样品进行加标回收试验，回收率为95.0%～104.0%，见表2。回收率良好，具有较好的准确度。表2 回收率试验结果(略)

　　3 讨论

　　3.1 氟离子选择电极法测定尿氟具有尿样不需特殊处理，简单、快速、灵敏，可测线性范围宽，选择性好等优点，是目前实际应用最多的方法。但传统的氟离子选择电极法［1-2］354测定尿氟，测量值为mV值，且要先绘制标准曲线和查曲线后才能得到被测样的氟离子浓度，而 SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪则具有自动贮存标准曲线和自动判定终点的功能，可直接读出被测液的氟离子浓度，不需绘制标准曲线和查曲线，既方便又省事。

　　3.2 SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪配套使用的氟电极和LE302参比电极的体积较大，按以往的氟离子选择电极测定方法中［1-2］298操作，测定液总量为10.0mL，要用较小的烧杯，且需要在搅拌状态下测定，若不小心极易损坏电极，给操作带来困难，我们将测定液总体积改为20.0mL，经精密度和准确度试验结果可靠，具有操作方便、快速、准确度和精密度好等优点，是测定尿氟的好方法。

参考文献