第一章绪论
1.1概述
1.1.1资源分布
土木香(InulaheZeniumL.)为菊科旋复花属多年生草本植物,通常生长在海拔1,800米至2,000米的地区,适于潮湿的生态环境。广泛分布在欧洲、北美洲和亚洲东部,我国主产于河北,浙江、山西、陕西、甘肃、河南、四川及新疆等地亦生产,目前也有人工栽培。
1.1.2植物学特征
土木香,形至长圆形,多年生高大草本,高1一Zm,全株密被短柔毛。主根肥大,有香气。基生叶大,椭圆状披针形,长达4Oem,上面粗糙,宽达15Cm圆柱先端锐尖,基部渐窄下延成翅状,边缘具不整齐锯状,下面密被白色或淡黄色绒毛;茎生叶较小,无柄,基部有耳,半抱茎。头状花序数个排成伞房状;总苞片5一6层,多至10层,外层1一1.scm,内层干膜质,较外层长。花黄色,边花一层,雌性,舌状;中央花管状,两性,花药基部有长尾。瘦果有棱角,长4一Sllun,冠毛污白色,长约Icm。花期5一7个月,果期7一9月’别。
1.2土木香化学成分研究现状
目前对土木香化学成分研究的报道不是很多,主要集中在挥发油成分的研究,挥发油在土木香药材中约占0.3%一3.00/0。土木香药材挥发油中相对含量较高的成分为菇内酷类,其含量最高的菇内酷为异土木香内酷和土木香内醋,且菇内酷类是土木香的主要药效成分。另外还含有少量的生物碱,昌醇、氨基酸等类成分。
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第二章土木香中两种土木香内酷的分离与结构鉴定
2.1仪器、试剂及层析条件
2.1.2实验仪器
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2.2硝酸银硅胶及薄层层析板的制备
2.2.1硝酸银硅胶的制备
取适量的硝酸银于95%乙醇溶液中,制备成质量分数为1%硝酸银的乙醇溶液,将柱层析用硅胶(200一300目)浸泡于上述溶液中4h后抽虑,将硅胶放入恒温干燥箱中,在80℃下干燥3h,得到硝酸银硅胶。
2.2.2硝酸银薄层层析板的制备
将薄层层析板用1%的硝酸银乙醇溶液浸泡lh,取出将其吹干即可。
2.3化学成分提取与分离
2.3.1提取取
干燥的土木香药材5.OKg,粉碎,用95%的乙醇溶液回流提取三次,每次所用的试剂分别为40L,30L,30L,提取的时间分别为60min,45min,30min,将三次提取液合并,减压浓缩至流浸膏状,加水稀释,用等体积的石油醚进行萃取三次,合并三次萃取液,减压蒸出溶剂得到石油醚萃取物1809。
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第三章两种土木香内酷的提取方法研究.........................21
3.1仪器及试剂......................21
3.2流动相的选择........................21
3.3色谱条件...........................22
3.4MSPD提取方法.........................22
3.5MSPD条件的优化..................22
3.6土木香中土木香内酷和异土木香内酷MSPD提取条件...............26
3.7其它提取方法...........................27
3.8五种提取方法的比较.................................33
第四章MSPD一HPLC法测定土木香中两种土木香内酷的含量...................35
4.1实验仪器、试剂、对照品...................35
4.2色谱条件.................35
4.3方法学考察...................35
4.4不同产地土木香中异土木香内酷和土木香内酷的含量测定...............42
第四章MSPD一HPLC法测定土木香中两种土木香内酷的含量
4.1实验仪器、试剂、对照品
4.2色谱条件
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第五章结果与讨论
本实验从土木香中分离纯化得到两种菇内酷类成分,分别是异土木香内酷和土木香内酷,并利用理化性质及NMR等现代波谱学手段确认了他们的化学结构。本文首次采用基质固相分散技术和微波辅助提取法对土木香中两种土木香内酷进行了提取,并对提取条件进行了筛选,同时与回流法、索氏提取法和超声法等常用提取方法进行了比较。结果表明MSPD法不但提取迅速,节省试剂,而且提取率高于常用提取方法。本文还建立了两种土木香内酷的MSPD一HPLC的含量测定方法,表明精密度高、灵敏度高、重复性好等特点。本论文研究结果可为土木香有效成分的快速、高效提取提供了新的技术手段,该方法提取率高于2010版中国药典中超声提取法,不仅为完善土木香的质量标准提供了新的科学依据。也为基质固相分散技术应用于中药材及其制剂中低极性化学成分的快速、高效提取方法提供了新的科学依据。
参考文献(略)