【关键词】 大米 砷 微波消解 原子荧光光谱测定法
原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法，其常用的前处理方法是湿法消解，消解时间长，试剂用量大，我们采用大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法，解决了国标方法中的不足，简便、快速，节约了试剂和人力，适合于质检部门大批量的测定。
1 材料与方法
1.1 仪器与主要试剂
1.1.1 仪器 AFS—820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)； XT—9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)；高压消解罐；玻璃器皿：必须用(1+9)硝酸溶液浸泡24 h以上，用纯水冲洗干净，晾干备用。
1.1.2 试剂 盐酸溶液5%：量取25 mL优级纯盐酸倒入475 mL去离子水中。As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。As标准使用液：准确吸取一定量的砷标准储备液，用5%盐酸溶液逐级稀释。硼氢化钾溶液（2%）：称取2.5 g氢氧化钾溶于100 mL去离子水中，加入10 g 硼氢化钾使其溶解，用去离子水稀释至500 mL，临用时现配。硫脲溶液（50 g/L ）：称取5 g硫脲溶于100 mL去离子水中，临用时现配。硝酸（优级纯），过氧化氢（化学纯）。
1.2 仪器工作条件 光电倍增管负高压：270 V；灯主电流：60 mA；原子化器的温度：820～850 ℃；原子化器的高度：8 mm；Ar气流量：300 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：10 s；延迟时间：1 s；载流：5%盐酸溶液。
1.3 试验方法
1.3.1 样品处理 称取粉碎混匀的大米试样0.5 g左右于消解罐中，加入3 mL硝酸、2 mL过氧化氢，在电热板上预消化15 min，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解仪中，设定适当压力—时间程序，2～10 min消解完全，待完全冷却后，将样液小心移入25 mL容量瓶中，加入2.5 mL 50 g/L的硫脲溶液，以去离子水定容至刻度，摇匀放置30 min后待测，同时做空白试验。
1.3.2 工作曲线的制备 分别移取0.1 μg/mL的砷标准使用液0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0于一组50 mL容量瓶中，加入2.5 mL浓盐酸(优级纯)，再加入5 mL 50 g/L的硫脲溶液，以去离子水定容至刻度，摇匀，备用。此标准系列相当于As浓度0.00，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 μg/L。设定仪器最佳工作条件，点燃原子化器炉丝，稳定30 min后开始测量，以载流连续进样，待读数稳定后，测定该系列标准液，绘制工作曲线。
1.3.3 样品测定 与测定工作曲线相同的条件，测定样品，由工作曲线确定砷含量。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线与灵敏度 在试验条件下，砷浓度在0～10 μg/L的范围，其线性回归方程：Y＾=74.541+159.576X＾，相关系数为0.9 999。
2.2 精密度试验 对2批试样在相同条件下分别进行2次平行测定，平均值分别为0.118 mg/kg和0.157 mg/kg，相对标准偏差分别为2.41%和2.12%。
2.3 准确度实验 在已知砷含量的样品中分别加入2个浓度的标准溶液，测定加标回收率，见表1。表1 方法准确度试验结果（mg/kg）本底值加入值平均测定值回收率
3 小 结
本文用硝酸、过氧化氢处理样品，微波消解，用AFS—820双道原子荧光光度计测定大米中的砷，线性范围0～10 μg/L时，相关系数为0.9 999，方法回收率在96%～102%。
本法具有灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽、干扰少、节省试剂和人力等优点，尤其适用于质检机构大批量样品的测定。收稿日期：2008-10-18