1 绪论
1.1 研究背景、目的及意义
1.1.1 研究背景
陶瓷材料以其耐高温、耐腐蚀、高硬度及良好的化学稳定性等优点，使其不仅可用作结构材料、刀具材料，也可用作功能材料，在航天、汽车制造、机械工程、电子元件及生物工程等领域得到了广泛的应用[1,2]。
由于陶瓷材料的难加工性，使得多数情况下陶瓷材料零件的成形工艺成为一项复杂、耗时、成本高的工艺[3]。不管是陶瓷材料传统的压制成型如静压成型法、高压成型法、钢模压制成型及电磁成型等干式的成形方法，还是湿式的以凝胶注模成型、注射成型及直接凝固成型法等为代表的塑性成型和胶态浇注成型方法，都需要高昂的模具设计和制造成本，而且其后续的烧结和成形工艺是相分离的，易产生开裂现象[4-8]。研究表明陶瓷零件的成形工艺已经成为影响陶瓷零件制作成本和成形件性能的重要因素之一[9,10]，当前其高昂的制造成本、复杂的制造工艺以及较长的制造周期等因素，严重制约着陶瓷材料的进一步大规模应用。
随着科学技术的发展，新的制造技术不断出现，涌现出了许多新型的陶瓷材料零件制造成形技术。诞生于上世纪 80 年代的快速原型技术 (Rapid Prototyping, RP)，又称为固体自由成形 (Solid Free-form Fabrication, SFF) 技术和 3D 打印技术 (Three Dimensional Printing, 3DP) 开始应用到陶瓷零件的成形工艺中。该技术基于离散—堆积原理，能根据零件的三维 CAD 模型直接成形出所需的三维实体零件，完全摆脱了传统成形技术中对模具的依赖性，极大的提高了材料利用率，缩短了零件的制作及研发周期，降低了零件的制作成本，该技术特别适合于成形结构特别复杂的零件，为解决陶瓷零件传统制造技术中存在的问题提供了一种新的途径。
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1.2 陶瓷零件自由成形技术
1.2.1 陶瓷零件熔融沉积自由成形技术
陶瓷零件熔融沉积自由成形 (Fused Deposition of Ceramics, FDC) 技术是美国 Rutgers大学和 Argonne 国家实验室在熔融堆积成形 (Fused Deposition Modeling, FDM) 技术基础上，开发出来的专门加工陶瓷材料零件的增量制造技术，成形原理如图 1-2 所示[21]。
该技术以具有一定黏度、柔韧性、强度的陶瓷复合细丝做为成形材料，通过将丝状陶瓷复合材料送入加热器，使其中的高分子材料熔化后，从喷嘴挤出沉积到水平移动的工作台上，熔融态的高分子材料在常温下固化，使挤出的陶瓷材料固化成形，沉积完一个层厚后，喷嘴沿竖直方向上升一个层厚的距离，开始后续层的加工，如此循环，直到整个零件成形完毕。然后再经脱脂、烧结得到陶瓷零件[22,23]。该技术已经应用于氮化硅、钛酸锆 (PZT) 压电、压电复合材料、氧化铝和二氧化硅组件等的制造中[24-27]。但该技术需要专门的加热装置，成形设备成本较高，并且采用的材料中含有较多的粘结剂，在后续处理工艺中易产生有害气体，同时遗留在零件中的粘结剂会导致零件在烧结过程中产生变形、开裂等缺陷[28,29]。
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2 陶瓷膏体低温成形技术研究
2.1 低温快速成形技术
低温快速成形 (Rapid Freeze Prototyping, RFP) 技术是固体自由成形 (Solid freeform fabrication, SFF) 技术的一种。与多数利用高温将材料加热熔融后再累积凝固成形的自由成形技术不同,低温快速成形技术是一种使材料在低温环境下成形的一种自由成形技术，该技术将材料喷射到温度低于材料凝固点的成形环境中，利用环境的低温使材料快速冷冻固化成形，实现材料的层层累积成形。
液滴低温快速成形，属于喷射快速成形技术, 是将成形设备置于低于液滴凝固点的低温环境中，利用喷嘴将液滴直接喷射到成形基板上进行堆积成形的一种成形方法，其工作原理如图 2-1 所示。
该技术以液态材料为成形材料，通过喷射装置将液态材料喷射到成形工作台上，成形工作台在水平面内运动，喷射在成形工作台上的液态材料在低温环境中快速冷冻成形，完成零件二维截平面轮廓的成形，一层冷冻成形完成后，再开始喷射冷冻成形后续层，如此循环，直到整个零件成形完成。
成形过程如下：首先由软件对成形件的三维模型进行分层，喷嘴在计算机的控制下按照规划好的运动轨迹运动，将液滴喷射到置于低温环境中的成形工作台上，低温环境使液滴快速冷冻固化成形, 一层成形结束后。再在其上面进行第二层的冷冻成形，如此循环，逐层累积，最终得到整个零件的三维实体[87-89]。
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2.2 陶瓷膏体低温成形技术
2.2.1 陶瓷膏体低温成形原理及特点
陶瓷膏体低温成形技术是集陶瓷挤压沉积成形技术和低温冰成形技术为一体的一种新型的陶瓷零件快速成形技术。该技术以陶瓷粉末、蒸馏水及少量的粘结剂、塑化剂等组成的水基陶瓷膏体作为成形材料，通过挤压装置将成形膏体挤出沉积到成形工作台上，同时成形工作台在水平面内运动，低温环境使沉积在成形平台上的膏体快速冷冻固化成形，完成零件二维截平面轮廓的成形，一层堆积完成后，再开始堆积后续层，如此循环，直到整个零件成形结束，成形原理如图 2-2 所示。
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3 陶瓷膏体低温成形挤压力控制研究 ......................................... 35
3.1.1 挤压力分析和建模 ............................... 35
3.1.2 模型参数估计 ................................... 36
4 陶瓷膏体成形过程中的液相迁移研究 ........................................... 57
4.1 陶瓷膏体挤压过程中液相迁移产生机理 ............................... 57
4.1.1 水基陶瓷膏体的流变性 .................................. 58
4.1.2 水基陶瓷膏体的渗透性 ........................... 59
5 液相迁移参数优化的实验研究 .................................... 89
5.1 基于正交试验的液相迁移研究 ................................... 89
5.1.1 实验设备及材料 ..................................... 89
5.1.2 实验方案及方法 .................................. 89
5 液相迁移参数优化的实验研究
5.1 基于正交试验的液相迁移研究
第 4 章分析了液相迁移的产生机理，对液相迁移进行数值模拟研究，并采用单因素实验法进行验证。在实际成形过程中，各因素对液相迁移的影响往往是同时发生的，因此需要研究多个因素对液相迁移的综合影响。
由于液相迁移很难直接测量，本文通过测量不同挤出杆位移处挤出膏体中的液相含量来判断液相迁移发生程度的强弱。为利用较少的试验次数获得具有代表性的实验结果。本节在前述研究的基础上，以挤出膏体中的液相含量为研究对象，以挤出速度、挤出喷嘴长度及挤出间隔时间为试验因素，设计正交试验，研究这些因素对陶瓷膏体低温成形过程中液相迁移的综合影响规律；得出在试验条件下的参数最优组合和各因素对液相迁移影响程度的重要度排序，为控制水基陶瓷膏体低温成形过程中的液相迁移现象提供理论参考。
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6 结论与展望
6.1 结论
针对目前陶瓷材料零件的成形技术需要激光加热或大量的粘结剂，导致成形成本较高且在后处理工序中产生较多的有害物质，对环境造成污染等缺点。本文采用水基陶瓷膏体低温自由成形技术进行陶瓷零件的低温成形，成形过程中的挤压力、气泡释放、结块破裂、液相迁移及成形设备工况等因素对成形过程和成形件的质量有很大影响。 本文以水基陶瓷膏体低温自由成形技术为研究对象,对挤压过程及挤压过程中的挤压力和液相迁移进行研究。以降低成形设备制造成本为目的，提出局部冷却的成形设备的设计方案；以提高成形过程中的成形质量为目标，对影响挤压过程及成形质量的因素进行研究；建立挤压力动态模型，设计自适应控制器，对挤压过程实现自动跟踪控制，以确保成形过程顺利进行；以降低挤压过程中的液相迁移为目标，对挤压过程中的液相迁移机理及过程控制进行研究。本文的主要研究结论如下：
1. 分析了水基陶瓷膏体低温成形技术的工作原理，开发了局部冷却的具有自主知识产权的实验平台。建立挤压过程几何模型和数学模型，研究成形环境温度、沉积层厚度、挤出速度、扫描速度及沉积路径对挤压过程和成形质量的影响。为提高成形零件质量提供理论参考。
2.采用实验的方法建立了挤压力动态模型，设计辨识算法，确定模型参数，对算法进行仿真和验证；设计挤压力自适应控制器，并进行不同参考力跟踪的实验和研究，验证了控制器的稳定性。通过对挤压力进行自适应控制实验，表明设计的自适应控制器能够对挤压力进行适时跟踪，有效提高成形零件的成形质量。为合理控制挤压过程中的挤压力，提高成形零件的质量奠定了基础。
3.成形过程中的液相迁移不仅使挤压过程中的挤压力缓慢增大，还会导致挤出膏体中的液相含量分布不均匀，对成形零件的内部性能有重要影响。本文对成形过程中的液相迁移产生机理进行了深入研究，利用分层法建立压实阶段和稳定挤出阶段的液相迁移模型，通过实验对模型仿真结果进行验证。为进一步理解液相迁移现象奠定理论基础。
4.针对挤压过程中的液相迁移很难直接测量的问题，结合多相流体动力学理论，建立膏体挤压过程的动力学模型。设计多种工况，采用 Fluent 软件对挤压过程中的液相迁移现象进行仿真模拟。得出各工况下，挤压过程中膏体中液相和固相颗粒的流动速度云图，表明在挤压过程中液相流动速度高于固相颗粒的流动速度，在挤压过程中发生了液相迁移现象，并通过实验对仿真结果进行验证。
参考文献（略）