【摘要】 目的了解银川市售酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加情况。方法依照国标GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》，采用高效液相色谱方法检测，并依据GB/T2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》对抽检结果进行了评价。结果抽检结果显示80份样品中，42份合格，合格率仅为52.5%，其中38份苯甲酸超标，3份山梨酸超标，7份糖精钠超标。结论银川市售酱腌菜中防腐剂和甜味剂使用超标情况较为严重，建议加强监管。
【关键词】 酱腌菜; 高效液相色谱; 苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠
我国对防腐剂和糖精钠的使用有着严格的规定。为了了解其在酱腌菜中的使用情况，本中心于2010年5-7月从银川市各大超市和农贸市场随即抽取共80份酱腌菜进行了检验。
1 材料与方法
1.1检品的来源:
银川市各大超市和农贸市场随机抽取酱腌菜80份。
1.2苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备液:
苯甲酸标准储备液(证书编号：GBW(E)100006)1.00mg/ml，山梨酸标准储备液(证书编号：GBW(E)100007)1.00mg/ml， 糖精钠标准储备液(证书编号：GBW(E)100008)1.00mg/m，。
1.3仪器:
安捷伦1100高效液相色谱仪(带二极管阵列检测器)，旋转蒸发仪N-1100D型。
1.4高效液相色谱仪参考条件[1]：
(1)柱 ZORBAX SB-C18 4.6×250mm，5μm;(2)流动相 甲醇+0.02mol/L乙酸胺(5+95);(3)流速：1mL/min ;(4)检测器：二极管阵列检测器，波长230nm。
1.5操作步骤
1.5.1样品制备与提取：
称取约15.0g切碎的均匀样品置于100ml比色管中，加水约50ml，加20ml硫酸铜溶液(100g/L)，再加4ml氢氧化钠(40g/L)，加水至刻度，混匀;静置30min，过滤，取50ml滤液置于150份液漏斗中，加2ml盐酸(1+1)混匀，用30ml、20ml、20ml乙醚提取3次，合并乙醚提取液;用5ml盐酸酸化的水(pH3-4)洗涤1次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发仪蒸至近干，氮气吹干，加5ml流动相溶解残留物，经0.45μm膜过滤，待上机。
1.5.2方法改进：
在GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》方法中，没有酱腌菜的前处理方法，参考薄层色谱法中酱油的提取方法，并做了部分改进。将乙醚层用旋转蒸发仪蒸至近干，氮气吹干;将最终样品用2ml乙醇定容改为用5ml流动相定容，除去了对色谱柱不利的脂溶性组分，样品图谱显示各组分无干扰，并且样品的加标回收率达80%以上，符合国家规定。
1.5.2 测定：
吸取10μl标准应用液及样品净化液注入色谱仪中，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准见标准图谱。
2结果
此次抽检样品来自银川各大超市和农贸市场，依照国标GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》，采用高效液相色谱方法进行检测，并依据GB/T2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》对抽检结果进行了评价。抽检结果显示，样品的合格率只有52.5%，违规使用添加剂情况比较严重，详见表1-2。表1 样品中防腐剂和糖精钠检测结果表2样品中防腐剂和糖精钠检测结果分析
3讨论
按照GB/T2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》对苯甲酸、山梨酸和糖精钠的使用限量(MRL)进行评价[2]。国家规定的标准为：苯甲酸≤0.5 g/kg，山梨酸≤0.5 g/kg，糖精钠≤0.15 g/kg。抽检结果显示80份样品中，42份合格，合格率仅为52.5%。其中38份苯甲酸超标，3份山梨酸超标，7份糖精钠超标，7份苯甲酸和糖精钠两项同时超标，3份苯甲酸和山梨酸2项同时超标，1份苯甲酸、山梨酸和糖精钠3项同时超标。本次抽检的酱腌菜中，以苯甲酸超标为主，超标率为47.5%，超标倍数为6.4;糖精钠超标率为8.75%，超标倍数为2.6;山梨酸超标率为3.75，超标倍数为1.5[3]。
苯甲酸和山梨酸是食品中常用的防腐剂，目的是防止由微生物引起食物的腐败变质，从而延长食品保存期。糖精钠则是为了满足人们的口味需求，在食品常常添加的一种甜味剂。这些为了改善食品品质而添加的物质，必须严格按照国家颁布的标准执行，否则会影响消费者的健康。
参考文献
[1]天津市食品卫生监督检验所，辽宁省食品卫生监督检验所.GB/T5009.28-2003食品中糖精钠的测定[S].北京：中国标准出版社，2004：225-227.
[2]卫生部卫生监督中心卫生标准处.GB/T2760-1996食品添加剂使用卫生标准[S]北京：中国标准出版社，2005：18，20.
[3]周鸿，黄敬.南昌市售酱腌菜中防腐剂和糖精钠含量分析[J].江西医学检验，2005，5:350.