本文是一篇药学论文，本文以微波辅助水热法合成的四氧化三铁磁性纳米粒子为原料，先后合成了两种磁性纳米材料Mg/Zn-MOF74@Fe3O4和Ab-SiO2@Fe3O4用于谷物中AFB1的萃取，均可实现较好的分离富集，且合成成本低，环境污染小。
第一章 绪论
1.1研究背景
谷物是人类赖以生存的基础，是关系国家经济发展的重要战略物资，保障谷物安全对食品安全、人民健康和国民经济具有重要意义(Jia et al 2019)。谷物安全作为重大公共卫生问题，对人类的身心健康和全球经济发展起着重要的作用，已被列入国家安全法，凸显了其在国家经济发展中的战略地位(张少波等 2021)。而谷物在生长、储存和运输过程中容易受到真菌污染，产生具有强烈致癌、致畸和致突变特性的真菌毒素(钟克焱和甘杨子 2019, Amirkhizi et al 2015)，影响谷物食品安全。人体摄入受到污染的谷物后，不同的真菌毒素会攻击不同的靶器官，从而表现出复杂的全身性中毒现象，严重影响人们的身心健康(Chao and Qiang 2019, Wang et al 2021)。因此，对谷物中的真菌毒素进行快速、准确的检测是保证谷物食品安全的应有之义。
黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉产生的小分子代谢产物，是迄今为止发现的最强致癌物，在谷物中分布广泛(Wang et al 2020)。其中黄曲霉毒素B1（AFB1）毒性最强，即使在低水平下也可能导致肝损伤，从而诱发癌症、危及生命(Li et al 2022)。《食品安全国家标准食品中霉菌毒素限量》（GB 2761-2017）规定玉米中AFB1不得超过20 µg/kg，大米中AFB1不得超过10 µg/kg，而小麦中的AFB1限量更加严格，为5 µg/kg，因此对谷物中的AFB1进行准确检测至关重要(Sun and Zhao 2018)。然而，AFB1在谷物样品中通常以微量乃至痕量形式存在，且谷物中存在大量淀粉和脂肪，这些成分的存在大大增加了直接检测的难度，这就要求在检测前需要对谷物中的AFB1进行有效的提取和富集(Wang et al 2016, Behzad et al 2015)。因此，有效的样品前处理技术与高效的分析方法同样重要(Moon et al 2012)。
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1.2研究现状
1.2.1 Fe3O4磁性纳米颗粒的制备方法
Fe3O4磁性纳米颗粒在食品安全、生物医学、药学、催化化学等领域的应用越来越广泛，由于其应用范围不同，对其合成过程中粒径、分布均匀性和表面功能基团的控制也产生了不同的要求(Zhang et al 2012)。常见的Fe3O4磁性纳米颗粒合成方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法和高温热分解法(Zeng et al 2015)。
1.2.1.1 共沉淀法
共沉淀法是目前研究中较为成熟的一种合成方法(Yan et al 2011)，这种方法首先将二价和三价的铁盐按一定的摩尔比例混合，在一定的条件下快速搅拌使Fe2+和Fe3+生成沉淀(Choi et al 2019)，其反应方程式为：
Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4+4H2O
该方法合成条件温和、成本低、用时短且能满足批量合成的需要，但制备过程中二价和三价铁盐的种类、反应温度和pH都会对生成的Fe3O4粒子的粒径、分散性和表面性能产生非常重要的影响(Xia et al 2015)。目前，这种方法在表面修饰方面有一定的应用，Kalantari采用化学共沉淀法在滑石上制备了一层Fe3O4纳米颗粒，这些滑石/Fe3O4纳米复合材料在化学和生物工业中具有潜在的应用(Kalantari et al 2013)。
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第二章 Fe3O4磁性纳米颗粒的微波辅助水热合成及表征
2.1引言
四氧化三铁（Fe3O4）磁性纳米材料处于纳米量级，因此具备表面与界面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质，这些性质使得这种材料在细胞分离、固定化酶和免疫诊断、食品安全检测等很多领域内得到广泛的应用(Jia et al 2016)。目前对于Fe3O4磁性纳米材料的合成技术已经相当成熟，其中水热法是目前应用较为广泛的制备方法，采用这种方法合成的Fe3O4纳米材料粒径可控、形貌规整，分散性好，但较长的合成时间限制了这一方法的制备效率。本研究采用微波辅助水热法对这一合成方法进行改进，合成的Fe3O4纳米材料不仅粒径均匀，分散性好，且合成时间大大缩短，可由普通水热法的12-24 h减少到1 h。本章探究了合成过程中FeC l3·6H2O与NaAc·3H2O的比例、合成温度和时间对Fe3O4磁性纳米材料的粒径分布和磁性能的影响，并结合表征和试验结果对最佳条件进行优化，为微波辅助水热合成法在实际生产中的应用提供依据。
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2.2 材料与方法
2.2.1 仪器与试剂
药学论文参考
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第三章 基于Mg/Zn-MOF74@Fe3O4磁固相萃取材料的微通道电阻免疫传感器检测谷物中黄曲霉毒素B1的研究 ...................... 19
3.1引言 ......................................... 19
3.2材料与方法 ............................. 21
第四章 基于Antibody-SiO2@Fe3O4免疫磁富集的微通道电阻免疫传感器检测谷物中黄曲霉毒素B1的研究 ......................... 42
4.1引言 ............................................. 42
4.2材料与方法 ............................ 42
第五章 结论与展望 ........................ 56
第四章 基于Antibody-SiO2@Fe3O4免疫磁富集的微通道电阻免疫传感器检测谷物中黄曲霉毒素B1的研究
4.1引言
药学论文怎么写
基于Mg/Zn-MOF74@Fe3O4磁固相萃取的谷物中AFB1的前处理方法在吸附能力、合成成本方面均具有出色效果，而这种以标准的MSPE作为前处理技术，与微通道电阻免疫传感器结合的检测方法，在步骤连贯性方面还存在一些不足，如何将前处理过程与信号读出过程紧密结合，减少不必要的操作步骤，可以进一步增加检测效率，实现高效、快速检测。
因此，本研究将二氧化硅包覆的Fe3O4（SiO2@Fe3O4）表面偶联识别AFB1的抗体，在其基础上合成了Antibody（Ab）-SiO2@Fe3O4磁分离载体实现谷物样品中AFB1的特异性分离富集，在后续检测过程中仅需小麦、大米、玉米样品提取液与Ab-SiO2@Fe3O4、PS-BSA-AFB1发生竞争免疫反应，反应结束后对混合溶液进行磁分离，将上清液中未反应的PS-BSA-AFB1加入微通道电阻免疫传感器中进行检测，通过检测微通道中PS-BSA-AFB1引起的闭环电路电流变化值可计算绝缘微球的浓度并间接得到待测样品中AFB1含量。该检测方法可以免去MSPE洗脱过程，大大提升检测效率，在20 min内即可完成定量，为谷物样品中AFB1的快速高效、灵敏准确检测的应用提供工具。
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第五章 结论与展望
本文以微波辅助水热法合成的四氧化三铁磁性纳米粒子为原料，先后合成了两种磁性纳米材料Mg/Zn-MOF74@Fe3O4和Ab-SiO2@Fe3O4用于谷物中AFB1的萃取，均可实现较好的分离富集，且合成成本低，环境污染小。其中，Ab-SiO2@Fe3O4磁性材料的富集能力更强，无需洗脱过程，简单方便，再结合微通道电阻免疫传感器进行信号读出，在20 min内即可实现样品富集、检测的一系列操作，具有灵敏度高、准确性好、检测速度快、稳定性好的优点，能够满足谷物食品中痕量AFB1检测的需要。
1. 微波辅助水热法合成Fe3O4磁性纳米颗粒
目前对于Fe3O4磁性纳米颗粒的主流合成方法为水热合成法，不仅需要较高的温度且耗时较长，因此本实验采用微波辅助水热法成功制备了粒径均匀、分散性好、磁响应性较强的Fe3O4磁性纳米颗粒，合成时间由经典水热合成法的12-24 h缩短到1 h。
2. 基于Mg/Zn-MOF74@Fe3O4磁固相萃取材料的微通道电阻免疫传感器检测谷物中黄曲霉毒素B1的研究
前处理过程是否充分，信号读出是否灵敏快速对谷物食品中AFB1的低成本、高效、快速检测具有重要意义。本实验利用溶剂热法对合成的Fe3O4磁性纳米粒子进行键合型表面修饰，在其表面组装了混合Mg和Zn两种金属的有机骨架材料Mg/Zn-MOF74@Fe3O4，经吸附曲线计算，该材料对AFB1的吸附能力可达8.921 mg/g，且该磁性MOF材料与其他磁固相萃取材料相比具有合成简单、节省试剂、高效快速的优点，在实际样品前处理中具有较好的应用价值。将该材料作为磁固相萃取载体，与微通道电阻免疫传感器结合实现谷物中AFB1的信号读出，该方法以一步法竞争免疫反应为基础，将微通道中不同浓度绝缘微球产生的电信号的差异作为定量标准，这种定量方式不受外界条件的干扰，且极其微小的浓度差异也可以产生较大的电流变化，可实现谷物中AFB1的准确、高效、灵敏分析
参考文献（略）