导语：同位素稀释质谱法以其独特的优点,被越来越广泛的使用。本文开展了冷冻人血清尿酸成分分析标准物质的研制,应用高效液相色谱同位素稀释/质谱法对血清尿酸标准物质进行定值。由本站硕士论文中心整理。
第一章前言
1.1同位素稀释质谱法的特点
同位素稀释质谱
同位素稀释质谱法是唯一一种微量、痕量和超痕量元素权威测量的方法。因为工DMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。因此，兼顾两种方法的优势，具有绝对测量性质，灵敏度高，方法准确，测量的动态范围宽，样品制备不需要严格定量分离，测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位一摩尔。1997年国际物质量咨询委员会(CCQM)在巴黎召开的第六次会议，将同位素稀释质谱法、精密库仑、电位滴定、凝固点下降法和重量法定位于具有绝对测量性质的方法。
一些发达国家的计量实验室(如美国MST、英国LGC)和国际上相关的权威组织(如EUROCHEM、CITAC、AOAC等)实验室充分运用上述优势，开展IDMS在化学计量中的应用研究，用所建立的方法为基准或标准物质定值，开展临床医学、环境、食品安全等样品的痕量元素测量，进行稳定同位素示踪，参加国际比对和国际合作研究。目前在国际上公认的血清一级标准方法只有同位素稀释法。
2同位素稀释质谱法的特点
同位素稀释质谱(IDMS)法具有以下特点〔’]:1、具有绝对测量性质由同位素稀释质谱法的基本原理可知，工DMS是通过三种样品，即稀释剂(浓缩同位素)、被测样品和混合样品同位素丰度测定和所加稀释剂的准确称量，借助公式计算，最终给出被测量样品里某元素或某同位素标记化合物的浓度或绝对值，单位通常用协mol/kg或林g/kg表示。在实验程序运作过程中，测量的仅仅是样品中同位素或同位素标记化合物的摩尔离子数之比，而不是浓度，因此，很少受到各种物理、化学因素的干扰，即使存在干扰，对同一元素也会以相同的几率贡献给两个同位素的丰度，最终对同位素丰度比的测量影响将相互抵消。因此，不需要使用参考标准对仪器进行刻度或校正，同位素丰度比的测量值本身就能代表着样品中两个同位素的原子个数之比。同时被测量元素中同位素的核质量，目前已有精确到小数点后7一8位有效数字的国际标准值，它的误差对最终测量值不确定度的贡献可以忽略。稀释剂溶液的浓度，可用精密库仑直接标定，或用工DMS进行反标定。标定值的不确定度一般在0.lryo左右。混合样品的配制通过精密天平称重计量;称重用的祛码按照国家法定的检定规程校准;称重误差完全能够估算。
由此可见，IDMS实验环节的每一步骤不确定度都可以估算和表达。最后通过误差传递，用每个分量平方和的开方计算和给出总不确定度。
2、化学制样无需严格定量分离
在实验过程中，一旦稀释剂和被测物混合，达到化学平衡，在避免外来同位素污染的情况下，同位素的丰度比例既己恒定。混合后的样品在进行元素分离、浓缩、转移、样品前处理和样品装载的操作过程中，即使发生丢失，也不会改变同位素组成，避免了由此带来的测量误差。IDMS的这种优势，使样品前处理操作程序相对简捷易行，是其它仪器分析方法所无法比拟的。
3、灵敏度高
灵敏度取决于待测元素的化学、物理特性，待测元素赖以存在的基体种类，还和色谱进样方式、样品利用率，色谱分离有关，同时也取决于质谱仪器的整体性能。由于质谱仪器的高分辨率及高灵敏度的优势，使得同位素稀释质谱法的绝对灵敏度大大提高。
4、动态范围宽
广义上的动态范围，包括使用多种类型质谱仪器;可以测量气态、液态和固态三种样品形式;能够获取元素周期表中将近80%无机元素(部分有机态金属元素和有机标记化合物的信息);欲测量的动态范围在林g一pg之间，高达6个量级;具有单元素和多元素分析能力。
5、测量值的溯源性
溯源性是计量学的基本属性，它使计量基、标准器、计量(或测量)基、标准方法或计量结果通过连续的比较链，以给定的不确定度，与国家或国际的基、标准装置，基、标准方法或基、标准物质密切相关连，来表示计量装置、计量方法和计量结果的可比性和可靠性。IDMS测量值的溯源性主要通过下列因素来体现:(1)工DMS建立在坚实的理论基础上，以严格的数学表达式为依据;(2)工DMS实验程序清楚、明了，随机误差小，主要系统误差完全可以量化估算和消除;(3)IDMS的基本计算表达准确、严谨，计算的结果，直接溯源到物质量的基本单位摩尔;(4)与其它微量或痕量元素测量方法相比，功MS给出的测量值具有最高的计量特性，不确定度能够准确量化。
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RenataH，PetrC，TomasA，SehneiderkaP.De tennina tionofereatininei nurineby Tandem masssPeetrometry[J].Clin.Chim.Acta.，2004，350:99—106
目录：
第一章前言
1.1同位素稀释质谱法的特点 1
1.1.1同位素稀释质谱 1
1.1.2同位素稀释质谱法的特点 1
1.1.3有机同位素稀释质谱法及其应用 3
1.2冰冻混合人血清尿酸标准物质研制的意义 3
1.2.1标准物质 3
1.2.2血清尿酸 6
1.3奶粉中尿素含量检测方法研究的意义 9
1.3.1尿素 9
1.3.2奶粉中尿素检测的意义 10
1.3.3尿素的检测方法 10
1.4研究的目标及内容 12
1.4.1血清标物的研制 12
1.4.2气相色谱同位素稀释质谱测定奶粉尿素含量的研究 14
第二章液相色谱同位素稀释/质谱法研制冰冻混合人血清尿酸标准物
质 16
2.1仪器及试剂 16
2.1.1实验仪器 16
2.1.2实验试剂 16
2.2血清样品采集 17
2.2.1血液的采集与检验. 19
2.2.2血清分离、混合、净化和分装 19
2.3样品的前处理 19
2.3.1标准溶液配制 19
2.3.2校准比值混合溶液配制 20
2.3.3血清样品制备 20
2.4样品定值方法 20
2.4.1液相色谱条件 20
…………
第四章结论 54
参考文献 55
致谢 56
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