第 1 章 文献综述
1.1 纳米乳的基本概述
纳米乳液，也称为微乳液，是一种热力学稳定的，各向同性的，透明的或者半透明的扩散分布体系，粒径厚度为 1～100 nm 并按照一定比例组成的由油相(0)、水相(W)、表面活性剂(S)和助表面活性剂(A)形成。从质点大小上来说，纳米乳是胶团和乳状液之间的过渡物，它具有两者之间共同的性质，但也存在着本质上的差异。
1928 年，纳米乳作为商品首次出现。1943 年，Hoar 和 Schulman 发现了一类可由水、油、乳化剂组成的均匀分散系，随后，Schulman 等人将发现的均匀分散系命名为“微乳”[1]。1974 年，Attwood 等人创造性地将纳米乳作为载体应用于药物传递系统。1990 后，纳米乳在应用与科学技术方面迅猛发展。一些专家和学者写出关于纳米乳形成理论和如何应用的文章，20 世纪 80 年代我国对纳米乳液开始研究[2]，在食品、农药、洗涤液、化妆品、燃油、药品等不同的方面取得了一些优异成绩。在纳米乳的微观结构鉴别方法中，人们通常使用染色法、电泳法和离心法进行试验操作。近几年，人们对纳米乳的研究越来越深入，但是仍然处于初级阶段，因此，需要对其更加深入的研究。例如在高效低毒方面，需要不断的深入，不断的扩展，不断的开发，从而使纳米乳在农药新剂型上得以利用。纳米乳液也叫作细乳液或超细乳液，具有 20-200 nm 的液滴，是提高脂溶性物质的水溶性和生物利用度的有效手段。它们是透明或半透明的，通常呈现蓝色反射并具有高动力学稳定性。在实验中，低能乳化方法已被用于实现纳米乳液，包括相转变法（PIC）和相变温度法（PIT）。开发稳定的纳米制剂，尤其是实现纳米乳液，配方筛选阶段是至关重要，特别是当采用低能乳化法，需要确定所需油的 HLB 值和构建伪三元相图。
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1.2 纳米乳的结构类型
纳米乳有三种不同类型的基本结构如图 1-1。主要包括有：（1）（W/ O）油包水型纳米乳，水相分布于油相中，内相为水，它的极性端就朝着着水相。外相为油，它的非极性端就朝着着油相，表面活性剂和助表面活性剂在表面形成一种单分子膜，（W/O）油包水型纳米乳与油相共存，不产生抗性。（2）（O/W）水包油型纳米乳，内相为油，它的极性端就朝着油相，外相为水，它的非极性端就朝着水相。（O/W）水包油型纳米乳的结构与（W/ O）油包水型纳米乳刚刚相反，（O/W）水包油型纳米乳能和水相共存，不产生抗性[4]。（3）双连续型纳米乳，其中一部分被水相围绕着，油相组成的液滴同时可以与一起组成油连续相与之包围的油相中的水滴联系起来，油水间不断在界面不停地波动使双连续型纳米乳具有各向同性[5]。纳米乳的内外相均可载药，三种类型的纳米乳根据自身特点具有不同的应用范围。（W/ O）油包水型纳米乳可以延长水溶性药物的释放时间；（O/W）水包油型纳米乳对亲脂性药物的溶解度具有增大功能；双连续型纳米乳处于（W/O）油包水型纳米乳和（O/W）水包油型纳米乳中间态，目前使用情况较少。
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第 2 章 7%啶·嘧纳米乳配方的筛选及有效成分含量测定
2.1 试验材料与方法
2.1.1 试验材料
2.1.1.1 纳米乳配方的筛选
（1）啶虫脒原药≥95%（河北省农药检定所提供）；（2）嘧霉胺原药≥95%（河北省农药检定所提供）；（3）考虑生产成本问题，在本研究研制筛选过程中，一直采用的是自来水。（4）溶剂：
A:芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；B:脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；C:脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；D:卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷等；E:醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等；F:醚类：乙醚、环氧丙烷等；G:酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；H:酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;I:二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；J:其他：乙腈、吡啶、苯酚等。
（5）防冻剂：乙二醇、丙二醇、丙三醇、氯化钠、尿素、蔗糖等。（6）乳化剂：农乳 100#、农乳 500#、农乳 600#、农乳 6002#、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚类、农乳 1600#、农乳 1601#、农乳 1602#、农乳 700#、宁乳33#、宁乳 34#、宁乳 36#、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、卵磷脂、自制 S-618、乳化剂 EL 系列等。
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2.2 试验结果与分析
2.2.1 7%啶·嘧纳米乳配方的筛选
2.2.1.1 溶剂的筛选
本研究主要从芳香烃、脂肪烃、酯类、醇类、酮类等中选择溶剂，初步筛选后选择卤化烃类、醇类、酯类、脂环烃类、酮类做比较，结果见下表 2-2。
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3.1 试验材料与方法........................................ 27
3.1.1 试验材料与器材..................................... 27
3.1.2 试验方法.............................. 28
第 4 章 7%啶·嘧纳米乳的田间试验.......................................41
4.1 试验材料与方法................................ 41
4.1.1 试验材料.................................. 41
4.1.2 试验方法................................. 42
第 5 章 讨论............................. 47
第 5 章 讨论
近年来，国内外在食品、农药、洗涤液、化妆品、燃油、药品等不同的方面研究纳米乳药剂很多，由此可见，研制纳米乳剂型是一种发展趋势。7%啶·嘧纳米乳制备工艺简单，重复性良好，性质稳定并质量可控，便于产业化生产。一次施药达到病、虫兼治的效果。
本课题研究 7%啶·嘧纳米乳时，确定配制纳米乳的溶剂为酯类 1 和酮类 1 物质 1:1 的混合溶剂，采用自制复合乳化剂 S-618 用量 18%，在防冻剂选用用量 5%乙二醇，由于标准硬水、离子水和自来水等都能使用，试验过程中使用的是自来水，降低使用成本，确定 7%啶·嘧纳米乳的最优配方。在对有效成分含量和稳定性进行测定，使用高效液相色谱法测得有效成分含量为 7%，为制剂进行质量保证；稳定性试验中均保持澄清透明，未发现 7%啶·嘧纳米乳有析出、破乳、分层等不稳定现象。药物含量基本未发生变化，各项稳定性指标均合格。
田间试验中，通过不同药剂拌种处理棉籽得出，种子处理是防治苗期病虫害的基础和最主要的关键措施之一，成本核算角度分析，7%啶·嘧纳米乳是一个经济实用的有效防控棉花苗期主要病虫害的制剂。试验应用研制的农药新剂型，初步进行小面积的田间试验。
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第 6 章 结论
本课题研制出 7%啶·嘧纳米乳，并对其有效成分含量和质量稳定性指标进行测定研究，得出了如下结论：
在研制 7%啶·嘧纳米乳配方时，确定溶剂为酯类和酮类物质的混合溶剂；采用18%自制复合乳化剂 S-618，透明温度范围非常宽泛；选用 5%乙二醇作为防冻剂，确定了啶·嘧纳米乳的最优配方。
采用高效液相色谱法测定 7%啶·嘧纳米乳有效成分含量：流动相：啶虫脒[甲醇：水]＝45：55；嘧霉胺[甲醇：水]＝75：25； 流动相流量：1.0 mL/min，检测波长：啶虫脒：254 nm；嘧霉胺：300 nm ，明确此次试验的有效成分含量为 7%。
在各项质量稳定性指标测定中，通过外观的观察可知为透明或近似透明的均相液体，无油状物悬浮或固体沉淀；通过染色法等试验可鉴别出 7%啶·嘧纳米乳结构类型为 O/W（水包油型）纳米乳，经离心后观察、热储试验、低温处理、抗冻试验、浊点测定、强光照射等指标试验得出：7%啶·嘧纳米乳经各种处理后仍然澄清透明无变化。综上表明：7%啶·嘧纳米乳质量符合农药制剂的要求，并具有良好的稳定性，不发生相分离，具有潜在的应用探究价值。
田间试验初步确定：7%啶·嘧纳米乳对棉花苗期立枯病、苗蚜的防控效果优于对照药剂。从成本核算角度分析，7%啶·嘧纳米乳是一个经济实用的有效防控病虫害的新制剂，值得大面积推广应用。
参考文献（略）