第一章 绪论
1.1 引言
荧光就是物质的分子去吸收外来辐射的光子能量从基态激发到激发态，再从第一电子的激发单重态所产生的辐射跃迁又返回到基态所伴随的发光现象。利用物质的荧光特性对物质样品进行定量和定性分析的方法称为荧光分析法。荧光分析自从建立以来，就受到人们很大的关注，并且很快在实际分析研究中得到推广。荧光分析发展到今天，已经广泛应用在农业、工业、卫生、医药等各个的领域当中。可以用荧光分析鉴定的药物、生物物质等的数量也越来越多。
常用的荧光分析法总结如下：（1）胶束增敏荧光分析法，主要是指利用荧光分子和表面活性剂之间发生缔合反应，利用专属性的荧光基团和溶液化学方法来检测的一种荧光分析法，其具有增敏和增溶等的优点。例如：利用表面活性剂十二烷基硫酸钠与氟罗沙星形成胶束，有荧光强度增强的现象，从而检测出氟罗沙星的含量。（2）反相胶束增敏荧光分析法：在少量水喝非极性溶剂的介质中，两性分子溶于其中，自发生成聚集体，其热力学比较稳定，光学透明，呈有序的球形，其具有极性内核，溶质被制约在有限的空间，也可以增强荧光强度。（3）稀土荧光探针法：由于受外界影响比较小，寿命比较长，选择范围比较宽等等的优点，成为那些本来不产生荧光或者是量子产率极低的荧光检测的重要手段。用作探针的试剂必须具备以下三个条件：（1）结合的探针不被研究的大分子的特性和结构所影响；（2）被研究分子的某一微区和探针必须有特异性的结合，其结合的必须牢固；（3）探针的荧光必须对环境条件比较灵敏。（4）同步荧光分析法：可以不经过分离就可以检测，能比较好的消除背景干扰，也能克服样品复杂的预处理进度。近些年来，同步荧光和导数技术相结合，进一步推动了同步荧光法在药物分析的应用。例如：三月泡叶中总黄酮含量被导数-同步荧光法成功的检测出，使计算的结果更清晰和准确，并且又非常低的检出限。
新型的荧光分析法总结如下：（1）荧光猝灭法：利用在某一个特定的体系中，有着荧光猝灭现象，从而可以定量的检测出相关的药物。例如：表面活性剂十二烷基硫酸钠与甲硝唑结合反应，使其荧光强度猝灭，从而建立了一种荧光猝灭法去检测甲硝唑含量的方法。（2）色谱-荧光联用技术：是把荧光技术和色谱技术结合在一起，一方面利用色谱的快速分离，另一方面是利用荧光的较高的灵敏度。（3）流动注射-荧光检测技术：一方面利用流动注射的分析速度比较快，另一方面是荧光法的简便性和较高的灵敏度等等。
1．2 药物分析学的研究进展
药品属于特殊性的商品，其质量控制应相对较严格一些，因为药品的安全性及其有效性对服药的生命健康安全起到了至关性的作用。药物一方面是可以预防，治疗、诊断病情的物质，另一方面也是可以使其机体快速恢复正常机能的物质。随着科学技术的发展，生命科学也在不断发展，新的药物同时也在不断涌现，要想提高药品的质量，必须运用化学，物理、微生物及其生物学相结合的有效手段。现代药物分析部同于传统的药物分析，后者多数是应用化学方法去检测药物分子，前者的分析技术不断被拓展，无论是从静态到动态，从体外分析到体内分析，还是从人工的分析到计算机的辅助分析等等，都推动了药物分析成为比较科学性的，比较完善的一门学科。其学科的相关性的科学研究范围相当广泛，涉及到天然药物与中药的分析，药物的改进、药物制剂的分析等。
1．3 药物分析的检测方法
药物分析随着药学学科的不断成熟和完善，在分析化学的科学研究领域中发挥着重要的作用。特别是在新药的研究制造中，药物生产过程中的质量保证都发挥着十分重要的作用。随着国民经济的发展，科学技术的进步以及人民生活的提高，人们对药物分析提出了更高的要求，对药物的分析研究显得格外的重要。药物的定量分析，不仅仅局限于测定药物中的微量元素，及其对药物中的有机成分进行测定也相当的重要，药物分析的主要手段有光度分析法、质谱法、色谱法、毛细管电泳法和其他分析的方法等等。
第二章 荧光法快速检测银翘片中对乙酰氨基酚...........17
2．1 引言.......................................17
2．2 实验：.........................................17
2．2．1 仪器........................................17
2．2．2 试剂：....................................18
2．3 方法：......................................18
2．4 结果和讨论..........................18
2．5 分析应用.............................26
2．5．1 样品处理.............................26
2．5．2 回收率与精密度...........................26
第三章 吖啶橙-十二烷基苯磺酸钠快速检测阿奇霉素........27
3．1 实验............................................27
3．2 讨论和结果..................28
3．3 分析应用......................................36
第四章 吖啶橙-十二烷基苯磺酸钠快速检测克拉霉素..............37
4．1 实验.....................................................37
4．2 结果和讨论............................38
4．3 分析应用........................................46
第五章 十二烷基苯磺酸钠-碱性藏花红-罗红霉素体系.........47
5．1 实验..............................47
5．2结果和讨论.................48
5．3 分析应用........................55
第六章 结论与展望.....................................57
参考文献...............................................59
第六章 结论与展望
药物分析最常规的方法是色谱法，但是色谱仪器比较昂贵，操作比较繁琐，需要专业的技术分析人员进行操作，在基层不适合被推广起来的。为了适应市场的需要，人们在不断的探索快速和简便及其可靠安全的药物检测方法。
荧光分析方法是一种灵敏度比较高，比较快速，比较简便的分析方法，已经被广泛的应用于化学，生物，环保，医药等的方面。所以，本文尝试探索了几种荧光探针法用于几种药物的检测：
（1）PH=8．60,对乙酰氨基酚的加入对吡咯 红---十二烷基苯磺酸钠体系具有荧光猝灭作用，其荧光强度减少的程度和对乙酰氨基酚的加入量之间有着一定的比例关系，据此建立了测定对乙酰氨基酚的新方法。在优化试验条件以后，其线性范围为 0．048~1．44mg/L，检出限为 0．048mg/L。已用于银翘片的检测，回收率在 95．8％～103．7％之间，相对标准偏差（RSD）在 1．75％～4．22％之间。
（2）PH=9．60 时，阿奇霉素的加入使吖啶橙（AO）---十二烷基苯磺酸钠体系的荧光强度增强，且随着加入阿奇霉素量的增大而呈线性减小，据此建立了测定阿奇霉素的新方法。该方法具有很高的选择性。在优化试验条件下，线性范围为 0．05~0．175mg/L，检出限为 0．05mg/L。回收率在 102．3％～108．2％之间，相对标准偏差在 4．15％～5．58％之间。
（3）PH=10．0 时，克拉霉素的加入对吖啶橙---十二烷基苯磺酸钠（SDBS）体系具有荧光增强反应，随着克拉霉素加入量的增大，体系的荧光强度降低，且降低程度与克拉霉素的加入量呈良好的线性关系，建立了用此荧光法来测定克拉霉素的新方法。在优化试验条件下，线性范围为 0．05~0．20mg/L，检出限为0．05mg/L。回收率在 100．8％～104．6％之间，相对标准偏差在 3．95％～5．11％之间。
（4）PH=9．85时，一定浓度的阳离子染色剂碱性藏花红与一定浓度的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）形成聚体，加入罗红霉素后荧光强度降低，且降低程度与罗红霉素的加入量呈良好的线性关系，建立了用此荧光法测定罗红霉素的新方法。在优化试验条件下，线性范围为0．05~0．30mg/L，检出限为0．0016mg/L，回收率在102．4％～104％之间，相对标准偏差在2．93％～3．88％之间。
参考文献
[1] 曾苏．手性药物与手性药理学[M]．杭州:浙江大学出版社, 2002．
[2] 钟福新，蒋治良，李芳等．CoFeO 纳米粒子的共振散射光谱研究[J]．光谱学与光谱分析，2000，20(5)：724-726．
[3] 工慧琛．紫外可见分光光度法在药材真伪搭别巾的应用[J]．天津医学，2001．13(4)：22-23．
[4] 张琴，李小军，扑晋华．一阶导数分光光度法测定感冒通片中扑尔敏的含量[J]．药物分析杂志，1996，l6(6)：403--404．
[5] 何卫民，姜喜安，陈雪云．硫酸阿托品注射液的二阶导数分光光度测定[J]，中国医药工业杂志，1996．27(8)：369-370．
[6] LIU Mi-xin, WANG Wei ． GC-FTIR analys is of the volatile oils of foeniculumvulgare( GC-FTIR )． Spectros and Spectral Anal, 1996, 16( 5) : 35．
[7] LIU Bu- ming , ZHANG Hui- lin, LONGG ang-qiang． GC-FTIR analysis of the chemicalconstituents of essential oil of radix peucedani [J]． Guangxi chem Ind , 1995, 24( 1) : 32．
[8] ZHANG Xi- xuan, FAN Cui- zhi , JIA Jingtao, et al． The Creation of a Standard Library o fSpectra Using GC-FTIR and Its Application in Screening Analysis of Barbiturates[J]． ChinaMed Uhiv, 1995,24( 5) 466．
[9] Trappo ． Direct calculation of interconversion barriers indynamic chromatography andelectrophoresis：isomerization of captopril[J]．Electrophoresis,2005,26:487-493．
[10] Jin Y,Luo GA,Tang YH,et a1． Microfabrication of intergrated capillary electrophoresischips and on．Chip sample injection and separation[J．J Anal Sci,2001,17:148-152．